Προσδιορισμός των συστατικών του αρώματος και της γεύσης ειδών ξύλου μετά πό εκχύλιση και κλασματοποίηση αυτών

Abstract

Σκοπός της παρούσας μεταπτυχιακής μελέτης είναι ο ποιοτικός και ο ποσοτικός προσδιορισμός των συστατικών του αρώματος και της γεύσης τεσσάρων ειδών ξύλου μετά από εκχύλιση και κλασματο-ποίηση τους. Τα τέσσερα είδη ξύλου που χρησιμοποιήθηκαν ήταν η Ακακία, η Γαλλική, Αμερικάνικη και Σλαβόνικη Δρυς σε την μορφή chips ή ρινισμάτων. Στα ξύλα αυτά πραγματοποιήθηκε εκχύλιση υγρού/στερεού με διαλύτη ένα υδραλκοολικό διάλυμα αιθανόλης-νερού 50% v/v. Το εκχύλισμα που παραλήφθηκε υποβλήθηκε σε διαδοχικές εκχυλίσεις με διαλύτες αυξανόμενης πολικότητας. Τα κλάσματα από την κάθε εκχύλιση αφού εξατμίστηκαν μέχρι ξήρου με την βοήθεια αζώτου επαναδιαλυτοποιήθηκαν σε υδραλκοολικό διάλυμα 50% v/v. Προέκυ-ψαν συνολικά εικοσιτέσσερα δείγματα με τελικό όγκο 10ml το καθένα. Δείγμα από αυτά ξηράνθηκε και διαλύθηκε σε μεθανόλη : νερό (50: 50). Σ ‘αυτά πραγματοποιήθηκε ποσοτικός και ποιοτικός προσδιορισμός φαινολικών μικρού μοριακού βάρους (LMWP) και ελλαγι-ταννινών με χρήση Υγρής Χρωματογραφίας Υψηλής Πίεσης (HPLC), μετά από σειρά δοκιμών για την δημιουργία κατάλληλης μεθόδου βασισμένης σε προηγούμενες μελέτες. Με την HPLC έγινε προσδιο-ρισμός των εξής ενώσεων: Γαλλικό οξύ, (+)-κατεχίνη, βανιλικό οξύ, συριγγικό οξυ, συριγγαλδεΰδη, p-κουμαρικό οξύ, κονιφεραλδεΰδη, ναριγκίνη, ελλαγικό οξύ, βεσκαλαγίνη και κασταλαγίνη. Ο τελικός προσδιορισμός έγινε με χρήση πρότυπων καμπυλών συγκέντρωσης των πιο πάνω ουσιών που κατα-σκευάσαμε. Ακολούθησε ποιοτικός προσδιορισμός των πτητικών συστατικών των δειγμάτων μας με χρήση ολφα-κτομετρίας. Ποσότητες από τα δείγματα υποβλήθηκαν σε εκχύλιση υγρού/υγρού με διχλωρομεθάνιο και έπειτα έγινε ανάλυση αέριας χρωματογραφίας – ολφακτομετρίας (GC-O) για καταγραφή των α-ρωμάτων ή οσμών που προέκυπταν και του χρόνου έκλουσης τους από τον αναλυτή. Τα τέσσερα είδη ξύλου που εκχυλίστηκαν, αξιολογήθηκαν οσφρητικά από ένα πάνελ 10 εκπαιδευμέ-νων δοκιμαστών οι οποίοι αξιολόγησαν την παρουσία και την ένταση των αρωμάτων βανίλιας, καρύ-δας, καραμέλας, καμένου ξύλου/καπνιστού, φρέσκου ξύλου, ξυσμένου μολυβιού, μοσχοκάρυδου, κα-νέλας/γαρύφαλλου, μαύρης σοκολάτας και αποξηραμένων φρούτων. Οι ίδιοι δοκιμαστικές μετά από αραίωση του υδραλκοολικού διαλύματος με Model Wine, αξιολόγησαν τα τέσσερα είδη ξύλου και γευστικά ως προς την οξύτητα, γλυκύτητα, στυπτικότητα, πικρή γεύση και ένταση επίγευσης. Τα αποτελέσματα του πειράματος έδειξαν ότι υπήρχαν σε κάποιες περιπτώσεις ποσοτικές διαφορές συστατικών, οι οποίες οδηγούσαν τελικά και σε οργανοληπτικές διαφορές μεταξύ του ξύλου της Ακα-κίας και της Γαλλικής Δρυός. Ακόμα υπήρχαν και διαφορές ως προς το άρωμα των εκχυλισμάτων από διαφορετικά είδη ξύλου αφού στην Ακακία επικρατούσε το άρωμα καμένου ξύλου, στην Αμερικάνικη Δρυ του φρέσκου ξύλου ενώ στην Γαλλική Δρυ του ξυσμένου μολυβιού.

The purpose of this postgraduate study is the qualitative and quantitative chemical analysis of the fla-vour and taste components of four types of wood after extraction and fractionation. The four types of wood used for the aforementioned study were Acacia along with three types of Oak (French, American and Slavonian) in the form of chips or rasping. The tested wood samples were subjected to liquid/solid extraction using a hydroalcoholic based sol-vent of a 50% v/v ethanol-water composition. The obtained extracts were subjected to successive ex-tractions using increasing polarity solvents. The fractions of each extraction were first dried completely using nitrogen to return to their solid state before getting re-solubilised in 50% v/v hydroalcoholic solution. In total twenty-four samples were obtained with a final volume of 10 ml each. Sample of these was dried and dissolved in a mixture of methanol: water (50:50). Quantitative and qualitative determination of low molecular weight phenolics (LMWPs) and ellagitannins was per-formed on those samples using HPLC, after a series of tests needed for the generation of an appropri-ate testing protocol which was based on previous published methods. Using the HPLC assay the fol-lowing compounds were identified: Gallic acid, (+) - catechin, vanillic acid, syringic acid, syringalde-hyde, p-coumaric acid, coniferaldehyde, narignin, ellagic acid, vescalagin and castalagin. The final identification was made using the standard curves of the aforementioned manufactured substances. The specimens were then subjected to olfactometry analysis in order to qualitatively determinate their volatile components. Quantities of those samples underwent liquid / liquid extraction using dichloro-methane followed by gas chromatographic-olfactometry (GC-O) analysis aimed to determine the per-fumes or odors produced and record their elution time from the analyzer. The four types of extracted wood underwent olfactory evaluation through a panel of 10 trained testers who evaluated the presence and intensity of vanilla, coconut, caramel, burnt wood / smoked, fresh wood, scraped pencil, nutmeg, cinnamon / carnation, black chocolate and dried fruits. After the dilu-tion of the hydroalcoholic solution with Model Wine, the same group of people evaluated the four types of wood through a tasting test according to acidity, sweetness, astringency, bitter taste and after-taste strength. The results of the experiment demonstrated that there were in few cases quantitative differences of components, which eventually led to organoleptic differences between the wood of Acacia’s and the French Oak. Yet there were differences in the aroma of extracts emerged from different types of wood, for example in Acacia samples the burning aroma of wood was dominating whilst in the case of the American Wood and French Oak the dominating aromas were fresh wood and scraped pencil respectively.